酚试剂分光光度检测法

一、原理

空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。颜色深浅与甲醛含量成正比，与甲醛标准溶液比较定量。

二、试剂

酚试剂（3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物，简称MBTH盐酸盐）、硫酸铁铵、盐酸、甲醛等。本法所用水均为去离子水。

三、 仪器和设备

气泡吸收管、空气采样器、具塞比色管、分光光度计。

四、实验

1、吸收液原液：称取0.1g酚试剂于100mL容量瓶中，加水溶解并定容，可在冰箱保存3天。

吸收液：取5 mL吸收液原液，加95 mL水，即为吸收液，临用现配。

2、甲醛标准贮备液：取2.8 mL 36~38%的甲醛溶液，加水定容至1L，此溶液1mL约相当于1mg甲醛。

甲醛标准溶液：取1mL贮备液至100 mL容量瓶中并定容（稀释100倍），此时1mL溶液含10µg甲醛；取10 mL此液于100 mL容量瓶，加5mL吸收原液，用水定容至100 mL，此液1 mL含1µg甲醛。放置30 min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24 h。

3、1%硫酸铁铵溶液：1.0 g硫酸铁铵，用0.1 mol HCl溶解，定容至100 mL。

4、分析步骤：

1)采样：用一个内装5 mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5 L/min流量，采气10L（20 min）。24 h内分析。

2) 标准曲线的绘制

取5支10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准色列管。

各管中加入0.4 mL的1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，在波长630 nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。

甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归斜率，以斜率倒数为样品测定计算因子Bg（微克/吸光度）

3)样品测定

将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5 mL。加0.4 mL的1%硫酸铁铵溶液，摇匀，放置15 min。用1cm比色皿，在波长630 nm下，以水作参比，测定样品溶液的吸光度。

五、 计算方法

空气中甲醛浓度按下式计算：C=[(A-A0) Bg]/V

其中，C——空气中甲醛 mg/m3；A——样品溶液的吸光度；A0——空白溶液的吸光度；Bg——计算因子，微克/吸光度；V——采样体积。

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